多种催化剂进行水杨酸甲酯的合成

    水杨酸甲酯是精油的一种,具有冬青气香。现被广泛的用在精细化工中做溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料,以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维辅助染剂等,同时其具有的消炎、镇痛、杀菌作用以及透入皮肤的能力被广泛应用于医药行业。天然水杨酸甲酯的重要来源冬青树主要产于加拿大和我国长江流域以南等地,是国家重点保护植物之一。因为受其天然来源、提取成本等因素的限制,且市场需求量大,故人工合成水杨酸甲酯显得尤为重要。
    目前合成水杨酸甲酯主要为酯化法。该方法是以水杨酸和甲醇为原料,在酸催化下进行酯化合成反应。在反应过程中,酸催化剂可降低反应火化能,加快反应的速度,对酯化过程起着十分重要的作用。
    将10g水杨酸、20mL甲醇投于三口瓶中,分别取一定量的催化剂加入反应器中:除浓硫酸外,氨基磺酸、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、预处理后的732型强酸性阳离子交换树脂都直接加入即可,因浓硫酸被甲醇稀释时会引起剧烈放热,而且密度大于甲醇,有可能引起慎溅现象,故应先加入甲醇后再慢慢滴加浓硫酸,病不断震荡,以使热量散发。搅拌下加热回流反应至所需反应时间后停止加热,将蒸除甲醇后的物料用20%碳酸钠溶液洗去残余的酸性催化剂,再用蒸馏水将酸洗后的物料洗至中性,分出脂层用电子天平称重,在室温下测其折光率。
    结论
    分别以浓硫酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、硫酸氢钠。732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,催化合成水杨酸甲酯的试验中,通过对产品收率和产品折光率两个指标的考察得知;以对甲苯磺酸为催化剂时,产品的收率较高且质量较好,五种催化剂中其催化效果最佳。
    若从实际应用和生产角度出发,考虑到催化剂的价格、回收等方面,浓硫酸价格便宜、反应速度快,但是回收困难、污染较大;对甲苯磺酸虽然催化效果好,但是价格较贵、回收较难;强酸性阳离子交换树脂催化效果虽不佳,但是其回收循环利用方便。
   因此,对更多种类的催化剂进行考察,根据其各自特点,寻找出最适合的复合催化剂体系是进一步研究的课题,这对提高人工合成水杨酸钠的经济效益有着重要意义。

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