国内常见的水杨酸甲酯制备方法与探究

    水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯,早年是从冬青植物中获取,因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂,又可作溶剂与中间体,己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中,还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域。
    国内己有不少研究方法,下面我们分别以硫酸和硫氢钾为催化剂合成了水杨酸甲酯,并对反应时间、反应物的摩尔比及催化剂的用量等进行研究。最终确定了实验水杨酸甲酯的最佳反应时间、物料配比、催化剂用量等条件对酯化率的影响。在装有电动搅拌器、回流球形冷凝管和温度计的50mL三口烧瓶中倒人一定量的水杨酸、甲醇及硫酸氢钾,加热搅拌回流几小时。反应终结后,换成蒸馏装置,在常压下蒸馏回收甲醇。产品冷至室温,将余物移至分液漏斗中,用10,%NaCO3溶液中和;再水洗至中性,待分层后,收集沸点为200~220℃的产品馏份,称量和计算产率。准确称取两份3.0g水杨酸、用移液管量取10ml甲醇加入反应瓶中,在冷却下其中一份小心加人0.2mol浓硫酸于50mL的三颈瓶中,另一份加人相同摩尔数的硫酸氢钾,使其充分混匀并置于水浴中加热,在沸腾状态下回流反应,分别取1~5h,每隔一小时测试一次,回流反应结束后,改为蒸馏装置,回收多余的甲醇。冷却至室温后转移至100mL的烧杯中,在搅拌下加人20,%的碳酸钠溶液至反应混合物呈微碱性,转移至分液漏斗中,待冷却后移至25ml的烧瓶,然后再收集沸点为200-220℃馏份的水杨酸甲酯产品,称量并算产率,结果如图1。


    由图1可见:在条件相同情况下,以硫酸为催化剂的反应时间的3h为宜,硫酸氢钾做催化剂的最佳反应时间为3h,此时水杨酸甲酯最高产率比硫酸高。

方法二:

    准确称取两份3.0g水杨酸于50mL的三颈瓶中,用移液管吸取各比例的甲醇加人反应瓶中,在冷却下其中一份加人0.2mol浓硫酸,另一份加人相同摩尔数的硫酸氢钾,振荡使其充分混匀。将反应瓶置于水浴中加热。均在72℃状态下并且在最佳反应时间下反应,回流反应结束后,改为蒸馏装置,回收多余的甲醇。冷却至室温后转移至100mL的烧杯中,在搅拌下加人20%的碳酸钠溶液至反应混合物呈微碱性,转移至分液漏斗中,待冷却后移至25mL的烧瓶,然后再收集沸点为200~220℃馏份的产品,分别称量并算产率,结果如图2。


    由图2可见:以硫酸、硫酸氢钾作为催化剂,甲醇与水杨酸的摩尔比都为5:1到6:1时水杨酸甲酯的收率最高,因此确定为5:1为宜。

结论:以硫酸氢钾为催化剂合成水杨酸甲酯的最佳条件为:反应时间3h,甲醇与水杨酸的摩尔比都为5:1,硫酸氢钾用量为0.3g,产品产率达69.8%;以硫酸为催化剂合成水杨酸甲酯的最佳条件为:反应时间3h,甲醇与水杨酸的摩尔比都为5:1,硫酸用量为2mL,产品产率达63%。;硫酸氢钾可替硫酸催化剂简少污染,硫酸氢钾一硫酸复合催化剂比单一的要更好一些。

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