水杨酸甲酯是在1843年从冬青油植物中提取出的一种天然酯,可以作为香料来使用,所以在1843年后开创了冬青油提取的先河,人们就用提取的方法来获得制取水杨酸甲酯,但是由于冬青油植物原料的不断变少,供不应求,所以后来逐渐的利用化学合成的方式来制得水杨酸甲酯。
水杨酸甲酯的蒸馏:在蒸馏装置中加入沸石数粒,蒸馏回收提取液中的乙醉,电热套温度控制在90℃左右,蒸馏约2h后,温度计水银柱从78.5℃快速上升时,停止蒸馏,说明乙醇几乎蒸尽然后改用水蒸气蒸馏装置,进行水蒸汽燕馏,有橙黄色油滴经冷凝流入锥形瓶,至无油滴出现,停止水蒸气蒸馏。
水杨酸甲酯的分离:将馏出液置入梨形分液漏斗,轻轻振荡,静止后,有油滴慢慢沉到底部,到油滴全部沉到底部,有分层现象。上层为黄绿色液体,下层为白色油层,开启梨形分液漏斗,使油层与液层分离,得油层为粗产品.分离后,在液相中加入NaCl,使其饱和,降低水杨酸甲酯在水中的溶解度,然后用100ml乙醚分2次萃取,使水杨酸甲酯充分溶于乙醚,分离成乙醚萃取液和液层.合并粗产品和乙醚萃取液于250ml燕馏烧瓶中,改用冷凝蒸馏装置,把烧瓶放入水溶锅中,温度调至60℃,蒸出乙醚(沸点40'C)回收,回收后,称其溶液质量.然后改用空气冷凝管,将厌瓶裸干放入电热套甲加热精馏,收集220224℃的馏分,称其质量为8.0g。
馏分呈橙黄色,味似牙青香,有冬青油气味,几乎不溶于水,根据水杨酸甲酯的特征反应进行判定,即用三氯化铁溶液做显色反应,溶液成紫色,因此,从冬青树叶中精馏提取的有机物是水杨酸甲酯〔冬青油)。
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