水杨酸甲酯的制备介绍
水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂,甲醇与水杨酸进行酯化反应。但该法有许多缺点,最主要的是硫酸严重地腐蚀设备,污染环境,与产物的分离困难,回收及重复使用困难。
水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂,加热搅拌回流。升温加热至回流,在回流不断分水。用气相色谱仪随时检测酯化产率,以确定反应的终点。
反应完毕后趁热过滤,回收催化剂以备重新使用。滤液用分液漏斗分出酯层,即为粗酯。粗酯先用10%Na2CO3水溶液中和至pH为7。然后用温热的饱和食盐水洗涤2-3次,再用饱和氯化钙溶液洗涤两次,最后用无水硫酸镁干燥。有机层减压蒸馏,收集115-117℃/2.7kPa的馏分,即为水杨酸甲酯。