水杨酸甲酯的合成设计
一、设计目的
1、掌握酯类香料的合成方法与提纯。
2、尝试用磷酸二氢钠作为催化剂，探索其产率。
3、学会水杨酸甲酯合成的方案设计。
二、设计原理
考虑到成本与操作简单的优点，本实验采用固体磷酸二氢钠作为催化剂，不腐蚀设备，且易于分离。同时加入带水剂和分水器，尽量减少生成物的水，促使反应往右进行，从而增加产率。
三、主要仪器和试剂
试剂：电磁搅拌器一台、分水器一台、三颈烧瓶一个、回流冷凝管一个、直型冷凝管一个、加热仪器一台、锥形瓶一个。
四、实验步骤
在50毫升三颈烧瓶中加入6.9克水杨酸、12毫升甲醇、1.5克磷酸二氢钠、10毫升正己烷，配以电磁搅拌器、温度计、分水器，温度控制在80-85摄氏度下加热回流分谁90分钟后，停止加热。待反应混合物冷却至室温后，分离出催化剂，用10%的碳酸氢钠溶液洗涤反应物体系，至无二氧化碳放出为止。用分液漏斗分液，取油层。用5毫升的饱和食盐水洗涤油层，然后分液取油层，用无水硫酸镁干燥，最后将干燥后的油层蒸馏，取221-224-c之间的馏分，产品经干燥后称重，测其折光率。