水杨酸甲酯的合成

   
一、设计目的
1、掌握酯类香料的合成方法与提纯。
2、尝试用磷酸二氢钠作为催化剂,探索其产率。
3、学会水杨酸甲酯合成的方案设计。

二、设计原理

    考虑到成本与操作简便的优点,本实验采用固体磷酸二氢钠作为催化剂,不腐蚀设备,且易于分离。同时加入带水剂和分水器,尽量减少生成物的水,促使反应往右进行,从而增加产率。
三、主要仪器和试剂
1、试剂:水杨酸、甲醇、正已烷、磷酸二氢钠、碳酸氢钠
2、仪器:电磁搅拌器-一台,分水器一个,三颈烧瓶一个,回流冷凝管一个,
直型冷凝管一个,加热仪器-台,锥形瓶一个。
四、实验步骤
按实验图搭建实验装置,在50mL三颈烧瓶中,加入6. 9g水杨酸、12mL甲醇,1.5g磷酸二氢钠、10mL正已烷。配以电磁搅拌器、温度计、分水器,控制温度在80-85摄氏度下加热回流分水90min后,停止加热。待反应混合物冷却至室温后,分离出催剂,用10%的碳酸氢钠溶液洗涤反应物体系,至无二氧化碳放出为止。用分液漏斗分液,取油层。用5mL的饱和食盐水洗涤油层,然后分液,再用饱和氯化钙溶液洗涤油层,然后分液取油层,用无水硫酸镁干燥,最后将干燥后的油层蒸馏,取221 -224-C之间的馏分。产品经干燥后称重,测其折光率。

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