水杨酸甲酯是如何制备的
水杨酸甲酯是一种常用的有机合成中间体,广泛应用于医药、化妆品、香料等领域。下面介绍一下水杨酸甲酯的制备方法。
制备原料: 水杨酸、甲醇、硫酸、氢氧化钠
制备步骤:
1、水杨酸加入到干燥的圆底烧瓶中,加入适量的甲醇,搅拌均匀。
2、在烧瓶中加入少量的硫酸,搅拌均匀,使水杨酸与甲醇反应生成甲酸水杨酯。
3、将烧瓶放入水浴中,加热至沸腾,反应进行2-3小时。
4、反应结束后,将烧瓶取出,冷却至室温。
5、在烧瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使甲酸水杨酯中的酸性物质中和。
6、将烧瓶中的液体倒入漏斗中,过滤掉沉淀物。
7、将过滤后的液体加入到干燥的锥形瓶中,加入适量的无水氯化钠,搅拌均匀。
8、将锥形瓶放入水浴中,加热至沸腾,反应进行1小时。
9、反应结束后,将锥形瓶取出,冷却至室温。
10、在锥形瓶中加入适量的乙醇,搅拌均匀,使水杨酸甲酯溶解。
11、将溶液过滤,得到水杨酸甲酯。
制备注意事项:
1、水杨酸甲酯的制备过程中,需要注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2、在加入硫酸时,需要缓慢加入,避免产生剧烈反应。
3、在加热反应时,需要控制温度和时间,避免产生副反应。
4、在过滤时,需要使用滤纸过滤,避免沉淀物进入水杨酸甲酯中。
5、在加入氢氧化钠溶液时,需要缓慢加入,避免产生剧烈反应。
6、在加入无水氯化钠时,需要搅拌均匀,避免产生结晶。
7、在加热反应时,需要控制温度和时间,避免产生副反应。
8、在溶解水杨酸甲酯时,需要使用乙醇,避免产生副反应。
总之,水杨酸甲酯的制备需要严格控制反应条件和注意安全,才能得到高纯度的产物。